重结晶及熔点的测定实验装置图 重结晶测熔点实验报告
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1、装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2） 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。
2、 七、基本操作 1.测定熔点 （1）毛细管法。
3、 ①试样填装。
4、将0.1～0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。
5、重复取样，装入试样在2～3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。
6、这样填充好的熔点管，每种试样应准备2～3支。
7、 ②仪器装置安装。
8、将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。
9、载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。
10、 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。
11、 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。
12、在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。
13、测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。
14、在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。
15、 在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。
16、 熔点测定至少要有两次重复数据。
17、 （2）显微熔点仪法。
18、 这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下： 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。
19、调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。
20、可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。
21、测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。
22、在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。
23、 2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。
24、校正温度计的方法有以下两种。
25、 比较法。
26、选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。
27、 定点法。
28、选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。
29、 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173～174 对二硝基苯 174 马尿酸 188～189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水杨酸 159 八、注意事项 熔点管必须洁净。
30、如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。
31、 2、熔点管底未封好会产生漏管。
32、 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
33、 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
34、 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
35、 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
36、升温速度过快，熔点偏高。
37、 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
38、 九、实验报告书写要求 按实验报告纸上格式要求书写。
39、 2、 设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置？为什么？ 2）堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响？ 3）接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢？如升温太快，对所测熔点将产生什么影响？。
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