大一硫酸亚铁铵的制备实验报告 硫酸亚铁铵的制备实验报告
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硫酸亚铁铵的制备
一．实验目的
1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H2O）
温度 /℃
0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵
70.6 75.4 81.0 -- 88.0 -- 95 103 七水硫酸亚铁
28.8 48.0 73.3 -- 100.7 -- 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵
12.5 -- 33 40 -- 52 -- --
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结
晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品
洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备
2. 硫酸亚铁铵的制备
铁屑 1g
H2SO43mol/L5ml
水浴加热，348K
趁热 过滤
配（NH4）2SO4
饱和溶液 加Fe SO4 调PH值 水浴加热 出现结晶膜
缓慢冷却
配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水)
3. Fe3+的限量分析
不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
制备不含氧的水（可在实验前进行）
0.8634g NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）
移入1000ml容量瓶，稀释
至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液
称1g样品 于25ml比色管 加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度
分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管
加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度
抽滤、称重
五．记录
1. 实验现象：
① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ② 趁热过滤后，滤液无色。
③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：
3. 理论产量：
Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 4. 产率： /7.0 *100% = %
六．思考题
1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？
5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2. 混合液为什么要呈酸性？
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色） 4. 怎样才能得到较大的晶体？
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。
七．问题
硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
八.结论
金属能与非金属反应
——百度文库
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